真空冷凍干燥是目前在制藥、診斷試劑、食品等行業(yè)廣泛應(yīng)用的一個(gè)獲得干燥制品的技術(shù)。由于其獲得的凍干制品性質(zhì)穩(wěn)定，保存和運(yùn)輸都方便，因此對(duì)于高附加值或者低溫保存，低溫運(yùn)輸?shù)闹破烦２捎美鋬龈稍锏姆椒ǐ@得穩(wěn)定的長(zhǎng)期保存的制品。
真空冷凍干燥也叫凍干，就是在低溫下先將物料凍成固體形狀，然后升溫在固體狀態(tài)下進(jìn)行升華，升華除去90%左右的水分后，進(jìn)行解析煩躁，獲得含水量低的干燥制品，這個(gè)干燥制品的形狀就是預(yù)凍時(shí)形成的形狀，因此凍干除了獲得長(zhǎng)期低溫保存的制品，還能降物料制成我們想要的形狀，如球狀、柄狀、片劑狀、長(zhǎng)方體、正方體等各種形狀。但是凍干原理看起來簡(jiǎn)單，做起來并不是那么容易，凍干制品容易出現(xiàn)各種凍干質(zhì)量問題：如形狀不好、顏色上下不均一、凸起、塌陷、失活等。其中塌陷是很多制品的典型特點(diǎn)。
塌陷發(fā)生在凍干的升華階段，是由于凍干制品的干燥層失去剛性而發(fā)生坍塌凹陷。塌陷的發(fā)生是由于溫度和濕度共同的作用結(jié)果，也就是升華過程中供給的熱量超過升華需要的，升華冰需要的熱量超限，被干燥層吸收，導(dǎo)致干燥層塌陷，發(fā)生塌陷一般就會(huì)導(dǎo)致制品的活性或者穩(wěn)定性大大降低，就意味著凍干失敗。 因此為了防止凍干過程中出現(xiàn)塌陷，一般做凍干的時(shí)候，在凍干輔料的篩選過程中，我們通常的做法是采用非常保守的工藝，也就是不考慮成本和效率。因此前期的凍干開發(fā)基本上都是為了避免塌陷而設(shè)計(jì)的凍干工藝。
那么塌陷與什么有關(guān)呢？有沒有一個(gè)共同的塌陷溫度或者塌陷的控制點(diǎn)呢？塌陷不是那么簡(jiǎn)單控制的，研究塌陷的模型，對(duì)于不同的制品是不一樣的情況的。而大多塌陷與凍干機(jī)、預(yù)凍、容器及凍干機(jī)的傳質(zhì)效率等有關(guān)。
固體的冰升華出來需要克服阻力，而這個(gè)阻力就包含干燥層的阻力和凍干箱內(nèi)和冷阱的氣壓梯度阻力。而在升華的過程中如果阻力過大，分子流動(dòng)的傳質(zhì)動(dòng)力不夠，就會(huì)無法穿越干燥層，就將熱量累積在干燥層，造成干燥層塌陷。
預(yù)凍時(shí)形成的冰晶大小和冰晶的分布就是干燥層的通道，因此預(yù)凍的狀態(tài)影響塌陷，冰晶小，通道小，阻力大，容易造成塌陷。冰晶大，升華通道流暢，升華更容易。除了與冰晶通道有關(guān)，還與凍干機(jī)的性能有關(guān)。凍干機(jī)的熱量分布均勻，熱量能合理控制，也有利于傳質(zhì)和傳熱的進(jìn)行，也不容易發(fā)生塌陷。而對(duì)于不同的凍干機(jī)的熱量分布是不一樣的，因此這個(gè)塌陷點(diǎn)就不固定。而如果同一樣品在同一個(gè)凍干機(jī)內(nèi)凍干，在包材和預(yù)凍這些因素都一致的情況下，部分塌陷，那就是凍干機(jī)的熱量分布的問題。對(duì)于不同的樣品選擇不同的制品的容器進(jìn)行凍干，也是不一樣的，容器的阻力小，也不容易發(fā)生塌陷。容器的包材選擇時(shí)要考慮傳熱、密封性、溫度分布、污染性等各方面。一般玻璃瓶比塑料包材更好，塑料包材密封性和傳熱效果差。
塌陷是可以避免的，通過優(yōu)化工藝，合理控制熱量就可以避免，主要的是選擇合適的性能好的凍干機(jī)和工藝優(yōu)化設(shè)計(jì)。
